01.1 - Graduação (Sede)
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Item Hidrodesoxigenação catalítica de anisol utilizando óxidos Mistos obtidos de hidróxidos duplos lamelares NiAlCe(2021-02-10) Peçanha, Sara Raysa Silva; Barros, Ivoneide de Carvalho Lopes; http://lattes.cnpq.br/5272867419216787; http://lattes.cnpq.br/2196385775510177A pirólise da biomassa lignocelulósica resulta em uma fração líquida conhecida como bio-óleo, que não é adequado para uso direto como biocombustível devido ao seu alto teor de compostos oxigenados. Como alternativa, o bio-óleo pode ser tratado por meio de processo de hidrodesoxigenação (HDO) via catálise heterogênea. Nesse sentido, foram sintetizados hidróxidos duplos lamelares (HDLs) com diferentes concentrações de Ce3+ e Ce4+ a fim de obter catalisadores de óxidos mistos contendo NiAlCe (NiO-NiAl2O4-CeO2) de baixo custo e alta conversão para a hidrodesoxigenação do anisol (metoxibenzeno) como um composto de modelo de bio-óleo. Os óxidos foram obtidos a partir da calcinação dos HDLs de fórmula geral [M2+1x M3+ x (OH)2]x+ Am x/m·nH2O, empregando a razão molar Ni/Al = 1 que corresponde um valor de x = 0,5. A incorporação dos os íons Ce3+ e/ou Ce4+ considerou uma substituição parcial de 10% e 50% de Al(III). Análises de difração de raios-x (DRX) confirmaram a formação de HDLs para todos os materiais, exceto o que contém Ce3+ (50%), que não apresentou as reflexões características de HDLs, sugerindo uma dificuldade de incorporação do cério devido ao tamanho seu raio iônico (1,03Å) que excede a faixa de raios iônicos relatada para incorporação de cátions trivalentes. Análises de infravermelho (FTIR) confirmaram incorporação do tereftalato na região interlamelar dos HDLs por meio das absorções na região entre 1417– 1522cm1 inclusive para o material contendo Ce3+ (50%), devido a formação de fases segregadas de carbono e cério. Os óxidos derivados do Ce4+ apresentaram maior dispersão de NiO e maior estabilidade térmica, conforme avaliado por DRX e análise térmica, respectivamente. O aumento no incremento de cério nos óxidos mistos ocasionou diminuição da área superficial devido ao possível bloqueio de poro decorrente do CeO2 na superfície do catalisador. Os catalisadores contendo incrementos de 10% e 50% Ce4+ apresentaram maior conversão de anisol, quando comparados aos demais, 93,7% e 72,5%, respectivamente. A presença do íon Ce4+ na superfície do catalisador foi decisiva na conversão do anisol em ciclohexano, principal produto desoxigenado obtido pelo mecanismo de desoxigenação direta e hidrogenação.Item Síntese e caracterização de óxidos mistos nanoestruturados a base de céria(2022-06-03) Albuquerque, Thiago Alves de; Barros, Ivoneide de Carvalho Lopes; http://lattes.cnpq.br/5272867419216787; http://lattes.cnpq.br/0019479461317282Os óxidos metálicos mistos (MMO’s) são compostos inorgânicos constituídos por ânions de oxigênio e dois ou mais cátions metálicos, que apresentam estruturas complexas do tipo espinélios e perovskitas. Correspondem ao maior grupo de catalisadores heterogêneos devido apresentarem propriedades redox, ácido-base, armazenamento e mobilidade de oxigênio, além de defeitos na estrutura. Sob a forma nanoestruturada estas propriedades apresentam melhoras significativas causadas pela redução do tamanho das partículas. Dentre os óxidos metálicos (MO’s), a céria (CeO2) tem despertado atenção devido suas propriedades, como redutibilidade e alta capacidade de armazenamento de oxigênio, sendo bastante utilizado como catalisador mássico, ou como suporte de catalisador. O CeO2 pode ser dopado com outros cátions metálicos como o Zr+4 formando o óxido misto CeO2-ZrO2 (CZ), resultando na melhora significativa da capacidade de armazenamento, redutibilidade e mobilidade de oxigênio. Na presença de cobre sob a forma de óxido misto triplo ou impregnado, estas propriedades reforçam o desempenho em catálise. Os MMO’s nanoestruturados são obtidos por meio de métodos de coprecipitação (CP), sol-gel (SG), sonoquímico (SQ), hidrotérmico (HT) e impregnação (IP). O presente estudo priorizou a síntese de óxidos mistos a base de céria, podendo conter Zr e/ou Cu. Para tanto, foram preparadas amostras do óxido CeO2-ZrO2-CuO (CZC) na razão molar Ce:Zr:Cu= 0,72:0,19:0,09 utilizando os métodos CP e SQ. E também o óxido CeO2-ZrO2 (CZ) com razão molar Ce:Zr = 0,8:0,2 via método SQ. Além disso, foi preparado óxido misto CeO2-ZrO2 impregnado com CuO, CuO/CeO2-ZrO2 (Cu/CZ), contendo 15% em massa de Cu(NO3)2.3H2O. Os óxidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), sendo observadas para as amostras de CZ e dela impregnada (Cu/CZ), reflexões relacionadas à fase cubica do CeO2. Resultados de DRX do óxido Cu/CZ indicou provável dispersão do cobre na superfície de CZ.