Desenvolvimento de métodos de digestão empregando ácido diluído e de análise química por EDXRF para a batata-doce

Abstract

A batata doce, Ipomoea batatas L. (Lam.), é uma das plantas de raiz tuberosa mais cultivada nas regiões tropicais e subtropicais, ocupando o sexto lugar na cultura alimentar mundial e o quarto, em países tropicais. Sua raiz é caracterizada pelos seguintes aspectos: facilidade de cultivo, ampla adaptação a diferentes tipos de clima e solo, tolerância à seca, capacidade de adaptação às condições adversas, além de possuir baixo custo de produção. Neste trabalho, foram utilizadas duas técnicas analíticas complementares a fim de avaliar as concentrações dos elementos químicos, a Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP OES) e fluorescência de raios-x por dispersão de energia (EDXRF). Foi desenvolvido um método de digestão em micro-ondas para a batata doce usando uma mistura de ácido nítrico diluído e peróxido de hidrogênio para determinação de metais (Ca, Cu, Fe, K, Mg, P, Zn, Cl e S). Na digestão, realizou-se teste preliminar com diferentes concentrações de HNO3 (0,5; 1,0; 2,0 e 14,0 mol.L-1), em que foi definida a concentração de 1 mol.L-1 de HNO3, considerando aspectos visuais e a determinação de carbono residual nas amostras. Em seguida, foi elaborado um planejamento fatorial 22, com ponto central, para avaliar a influência de dois fatores na digestão da amostra: tempo e volume de peróxido de hidrogênio adicionado. Após as digestões, foram realizadas as análises de DQO das amostras, objetivando quantificar o teor de carbono residual (RC) com relação à fração de carbono presente na massa da amostra. O ensaio que apresentou menor teor de carbono residual (%RC) e maior eficiência na digestão foi a digestão com HNO3 1 mol L-1 e 2,5 mL de H2O2 e o tempo de 15 min. As figuras de mérito analíticas linearidade, exatidão, limites de quantificação e detecção foram usadas para avaliar o desempenho do método analítico, apresentando resultados satisfatórios. A exatidão foi verificada digerindo o material de referência certificado (CRM) do NIST, Rice Flour (SRM 1568a). A aplicação da técnica multivariada de Análise por Componente Principal (PCA) demonstrou dois agrupamentos para as amostras de batata-doce orgânicas e convencional, comprovando a variância de 81% (PC1) e existência de similaridades entre as amostras que, por sua vez, correspondem às semelhanças na composição química.