Síntese e caracterização de óxidos mistos nanoestruturados a base de céria

Abstract

Os óxidos metálicos mistos (MMO’s) são compostos inorgânicos constituídos por ânions de oxigênio e dois ou mais cátions metálicos, que apresentam estruturas complexas do tipo espinélios e perovskitas. Correspondem ao maior grupo de catalisadores heterogêneos devido apresentarem propriedades redox, ácido-base, armazenamento e mobilidade de oxigênio, além de defeitos na estrutura. Sob a forma nanoestruturada estas propriedades apresentam melhoras significativas causadas pela redução do tamanho das partículas. Dentre os óxidos metálicos (MO’s), a céria (CeO2) tem despertado atenção devido suas propriedades, como redutibilidade e alta capacidade de armazenamento de oxigênio, sendo bastante utilizado como catalisador mássico, ou como suporte de catalisador. O CeO2 pode ser dopado com outros cátions metálicos como o Zr+4 formando o óxido misto CeO2-ZrO2 (CZ), resultando na melhora significativa da capacidade de armazenamento, redutibilidade e mobilidade de oxigênio. Na presença de cobre sob a forma de óxido misto triplo ou impregnado, estas propriedades reforçam o desempenho em catálise. Os MMO’s nanoestruturados são obtidos por meio de métodos de coprecipitação (CP), sol-gel (SG), sonoquímico (SQ), hidrotérmico (HT) e impregnação (IP). O presente estudo priorizou a síntese de óxidos mistos a base de céria, podendo conter Zr e/ou Cu. Para tanto, foram preparadas amostras do óxido CeO2-ZrO2-CuO (CZC) na razão molar Ce:Zr:Cu= 0,72:0,19:0,09 utilizando os métodos CP e SQ. E também o óxido CeO2-ZrO2 (CZ) com razão molar Ce:Zr = 0,8:0,2 via método SQ. Além disso, foi preparado óxido misto CeO2-ZrO2 impregnado com CuO, CuO/CeO2-ZrO2 (Cu/CZ), contendo 15% em massa de Cu(NO3)2.3H2O. Os óxidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), sendo observadas para as amostras de CZ e dela impregnada (Cu/CZ), reflexões relacionadas à fase cubica do CeO2. Resultados de DRX do óxido Cu/CZ indicou provável dispersão do cobre na superfície de CZ.