Navegando por Assunto "Análise eletroquímica"

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Estudo eletroanalítico do ácido úrico e da guanina sobre eletrodo de carbono vítreo
(2024-03-28) Alves, Arthur Silva; Oliveira, Severino Carlos Bezerra de; http://lattes.cnpq.br/7976654736038580; http://lattes.cnpq.br/8761819971294000
Este trabalho teve como objetivo principal demonstrar a atividade eletroquímica do AU e da GUA, em diferentes meios aquosos, sobre o eletrodo de carbono vítreo (ECV), através de diferentes técnicas voltamétricas, nomeadamente a voltametria cíclica (VC), voltametria de pulso diferencial (VPD) e voltametria de onda quadrada (VOQ). Os resultados foram explorados para detecção e quantificação simultânea dessas espécies utilizando VPD. Além disso, os resultados experimentais serão utilizados para preparação de um material didático para aulas teóricas e práticas em disciplinas de eletroquímica e eletroanalítica ofertadas no Departamento de Química da UFRPE. Os resultados indicaram claramente que ambas as moléculas são facilmente eletro-oxidadas a partir de mecanismos complexos e com várias etapas. A oxidação do AU ocorreu a partir de um processo anódico principal (pico 1a), com a perda de dois elétrons e dois prótons, gerando uma di-imina quinonóide, que sofreu parcialmente eletrorredução (pico 1c) e/ou reagiu com a água gerando a alantoína. A GUA sofreu eletro-oxidação no N7 (pico 1a), formando um dímero eletroativo (pico 2a) e/ou 8-oxoguanina, eletrorreduzida reversivelmente (pico 3c/3a). Ambos AU e GUA apresentaram que seus processos anódicos foram controlados a partir de um transporte de massa via difusão. Em condições adequadas o AU e GUA foram detectados e quantificados simultaneamente em pH neutro, utilizando VPD. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) para o AU foram de LOD = 0,51 μmol L-1 e LOQ = 1,70 μmol L-1 e para GUA foram de 0,82 μmol L-1 e 2,73 μmol L-1.
Estudo voltamétrico da oxidação e eletropolimerização da anilina sobre eletrodo de carbono vítreo
(2024-05-06) Silva Neto, José Gouveia da; Oliveira, Severino Carlos Bezerra de; http://lattes.cnpq.br/7976654736038580; http://lattes.cnpq.br/5157702058443274
Este trabalho realizou um estudo voltamétrico para a oxidação e eletropolimerização da anilina (ANI) em eletrólitos aquosos sobre o eletrodo de carbono vítreo (GCE). Diferentes condições experimentais foram exploradas, tais como: diferentes técnicas voltamétricas, voltametria cíclica (CV), voltametria de pulso diferencial (DPV) e voltametria de onda quadrada (SWV), janela de potencial aplicada, velocidade de varredura, pré-tratamento da superfície do GCE, concentração da ANI, natureza e pH do eletrólito suporte. Em relação a oxidação da ANI, os dados eletroquímicos indicaram um mecanismo anódico controlado por difusão de várias etapas, todas dependentes do pH do eletrólito suporte. A oxidação ocorreu inicialmente no grupo anilínio com a retirada de um elétron e um próton e formação de um cátion radical intermediário. Esses cátions radicais eletrogerados formavam dímeros e outros subprodutos eletroativos. O mecanismo de oxidação da ANI sobre o GCE foi revisitado na literatura e discutido. O coeficiente de difusão da ANI foi estabelecido em ácido sulfúrico como 1,14 x 10- 5 cm2 s-1 e tampão fosfato como 7,82 x 10-6 cm2 s-1. A SWV foi explorada para detecção e quantificação da ANI e em condições otimizadas uma proposta analítica foi alcançada em tampão fosfato, em uma faixa de concentração 0,10 a 2,11 umol L-1, limite de detecção (LOD) de 0,12 umol L-1 e limite de quantificação (LOQ) de 0,40 umol L-1. Os dados voltamétricos também demonstraram a eletropolimerização da ANI e a deposição do filme de polianilina (PANI) sobre o GCE, sobre diferentes condições experimentais, principalmente a partir da concentração 5,00 mmol L-1 do monômero e na janela de potencial estendida (- 0,20 até + 1,40 V). Os dados voltamétricos da ANI e do PANI aqui apresentados serão também explorados como um material didático para disciplinas de físico-química, eletroquímica e eletroanalítica do Departamento de Química da UFRPE e dois roteiros de aulas práticas foram também aqui desenvolvidos e apresentados.